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全自动QuEChERS净化仪对白菜中多种农药及其代谢物残留量的测定



发布日期:2019年8月2日

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介绍

使用乙腈提取白菜基质,经盐析、离心后取上清液,再应用睿科全自动QuEChERS净化仪系统,由m-PFC(多壁碳纳米管)柱净化、洗脱农药及其代谢物,洗脱液直接由GC/MS分析检测。

本方法参考GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》,采用m-PFC(多壁碳纳米管)柱进行净化和萃取,与气相色谱/质谱联用技术检测,建立了白菜基质中对农残方案快速且高准确度的前处理和检测分析方法。

关键字:全自动QuEChERS净化仪;GC-MS;农残


仪器、试剂以及耗材

仪器

RayKol QS60全自动QuEChERS净化仪

RayKol Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站

RayKol Auto EVA-20Plus全自动平行浓缩仪

GC-MS, Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪

耗材

m-PFC (多壁碳纳米管) 柱:180mg/3mL

Agilent CP9151 VF-1701MS(30 m x 250 μm x 0.25 μm

试剂

乙腈:HPLC级;

109种A组农药混合标准溶液和113种B组农药基质混合标准工作溶液:

使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可进行农药混合标准工作溶液的配制。将购买的A组农药混标 (50 μg/mL) 通过工作站的有机配液模块进行配制:混合标准储备液先直接稀释到1 μg/mL的中间使用液,再通过中间液配制一条浓度分别为0.0 μg/L,10.0 μg/L,20.0 μg/L,50.0 μg/L,100.0 μg/L、200.0 μg/L的混合标准工作溶液。具体配制方法如图-1所示。B组农药混合标准溶液的配制方法同上。

空白基质溶液用Auto EVA -20Plus全自动平行浓缩仪氮吹干后,分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶,过0.22 μm的微孔滤膜配制成系列基质混合标准工作溶液,供气相色谱-质谱联用仪测定。

图1.png

图-1 Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站的农药混合标准溶液配制方法


样品前处理-白菜基质

提取

称取10 g试样(精确至0.01 g)于50 mL塑料离心管中,准确加入10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子,盖上离心管盖,剧烈震荡1 min后4200 r/min离心5 min,取上层清液备用。

净化

准确移取1 mL上清液于QS60全自动QuEChERS净化仪的样品盘位中,将PP型号的m-PFC柱安装在QS60的柱架上,运行仪器方法(图-2),净化后的样液即可上气质检测。

图2.png

-2 QS 60全自动QuEChERS净化仪的净化方法


检测条件

气相色谱质谱联用条件

采用SCAN全扫描模式进行定性分析,SIM选择离子模式进行定量分析。GC-MS检测条件:进样口温度280 ℃,不分流进样,隔垫吹扫流量为3 mL/min,进样量1.0 μL;载气为高纯He气,恒流模式,流速为1.0 mL/min;电子轰击电离源(EI),离子源温度280 ℃,接口(传输线)温度280 ℃。

GC 程序升温程序:初始温度40℃,保持1 min;以40 ℃/min速度升温至120 ℃;以5 ℃/min升温至240 ℃,以12 ℃/min升温至300℃,保持6 min。

气质联用谱图

图3.png

图-3 白菜基质A组农药及其代谢化合物标准品的(SIM)总离子流图


样品测试

基质标准工作曲线

选择定量离子的峰面积作为纵坐标,浓度作为横坐标,做相关曲线,曲线为线性回归,各点权重相等,拟合出工作曲线,要求R2>0.995;此曲线两周需要重新配制一次。

基质加标回收实验

选取白菜基质样品,添加高浓度样品、中浓度样品、低浓度样品用m-PFC净化柱法进行试验,同时也使用安捷伦QuEChERS萃取试剂盒进行加标回收实验。


结果与讨论

加标回收的讨论

选取含水量大、色素低的白菜样品作为方法验证的基质样品,添加高浓度样品(100 μg/mL)、中浓度样品(40 μg/mL)、低浓度样品(20 μg/mL)进行试验:

使用m-PFC净化柱的方法,加标试验回收率在60.03%~119.98%之间,RSD在0.04%~18.82%;使用安捷伦试剂盒的方法,加标试验回收率在60.69%~119.84%之间,RSD在0.05%~15.66%。

常见问题以及解决方案

萃取净化步骤误差:前处理过程中需要准确移取以及分取乙腈的体积,不准确会造成回收率偏低或者偏高。在m-PFC净化柱洗脱过程中需控制流速在1滴/秒的流速,流速过快易造成杂质没有被吸附在小柱上而被洗脱。


仪器优势

本方法采用全自动QuEChERS净化仪(QS60)仪器净化和萃取目标化合物,净化时无需进行离心和涡旋振荡,省时省力;净化所使用的多壁碳纳米管复合净化填料,比表面积大,净化效果好,从而达到对白菜样品中农残目标化合物的快速、准确的前处理。

实验中还搭配 Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站,可以协助实验员轻松地配制混合标准工作曲线;再使用 Auto EVA -20Plus全自动平行浓缩仪氮吹空白基质溶液来进一步配制基质混合标准工作曲线,实现全过程的自动化配制,现配现用,真正解决配液中高浓度有机物的危害,避免人员操作误差,保证配液的一致性和重复性。

Raykol-Auto-Prep-200全自动液体样品处理工作站.png

Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站

标液制备

Raykol AutoEVA-20Plus全自动平行浓缩仪.png

AutoEVA-20Plus全自动平行浓缩仪

浓缩

Raykol-QS60-全自动QuEChERS净化仪.png

QS60全自动QuEChERS净化仪

净化过滤


作为新手实验猿

曾几何时

有用户问我

我手里有一棵菜

到底是如何丢进仪器

一步一步的测定出农残含量的呢?

这位用户朋友

看完上面

您知道了嘛

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