解决方案丨水中抗生素的测定
近年来，环境水污染问题日益突出，水中药品及个人护理用品（PPCPs）这类新型污染物也备受关注。抗生素药物作为其中一类，常伴随动物的排泄物、屠宰血水等进入地球水循环体系，破坏水体生态。因此开发水中抗生素的检测方法，对提升自然水体和废水中抗生素的监测能力具有重要意义。
在水环境中，抗生素的含量一般都较低，直接进分析仪器检测较难达到仪器的检出限。固相萃取作为一种富集净化的技术，能够很好将检出限降低，利于后端分析仪器的检测。本文采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪实现对水样中24种抗生素（磺胺类7个、喹诺酮类5个、β-内酰胺类1个、大环内酯类3个、四环素类4个、氯霉素类3个、林可霉素类1个）的富集与洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪吹干，30%甲醇水溶液复溶，高效液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。在20ng/L的加标水平下，24种抗生素的平均回收率在50%-130%之间，RSD值小于10%。说明本方法可以较好地满足水中24种抗生素的检测。
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仪器与耗材
1.1仪器
Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪
Auto EVA 80全自动平行浓缩仪
Agilent 1290+6470高效液相色谱-串联质谱仪
全自动固相萃取仪
全自动平行浓缩仪
1.2耗材
HLB固相萃取柱 (RayCure，500mg/6mL，货号：RC-204-36477）
1.3试剂
甲醇（优级纯）
浓氨水（分析纯）
浓盐酸（分析纯）
乙二胺四乙酸二钠（分析纯）
超纯水
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样品制备
水样先用0.45μm滤膜过滤，准确量取500mL，加入1g Na2EDTA超声溶解，用浓盐酸调节pH=4，待萃取。
2.1富集和浓缩
依次用10mL甲醇和10mL超纯水对固相萃取柱进行活化，将水样以5mL/min的速度进行上样，之后用10mL超纯水淋洗柱子，除去杂质及Na2EDTA。用氮气将小柱吹干，以5mL甲醇和5mL 5%氨水甲醇洗脱目标化合物(具体步骤请见图-1)。将洗脱液用Auto EVA 80全自动平行浓缩仪于40℃条件下浓缩至干，加入内标物磺胺甲恶唑-d4、诺氟沙星-d5、罗红霉素-d7和地美环素30%甲醇水溶液定容至1mL，涡旋混匀，过滤膜上机检测。
2.2固相萃取条件
图-1 Fotector Plus固相萃取方法
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结果与讨论
为了验证该方法的准确度和精密度，本实验向纯水样品(500mL)加入24种抗生素混标进行加标回收验证(n=4)，加标水平为20ng/L，数据如表-1所示。除四环素类抗生素的回收率小于60%之外，其余抗生素的加标回收率均在60%-130%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够较好地用于水中24种抗生素的检测。
表-1.纯水样品的加标回收率及RSD值（n=4）
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总结
本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。